Τεχνικές προδιαγραφές αντιδραστηρίων χλωριούχου αμμωνίου. ΕΝΑ


σελίδα 1



σελίδα 2



σελίδα 3



σελίδα 4



σελίδα 5



σελίδα 6



σελίδα 7



σελίδα 8

ΔΙΑΚΡΑΤΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ


ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ


ΧΛΩΡΙΟΥΧΟ ΑΜΜΩΝΙΟ

ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣ


Επίσημη δημοσίευση


Standardinform

ΣΤΟΙΧΕΙΑ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΩΝ

1. ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΚΑΙ ΕΙΣΑΓΩΓΗ από το Υπουργείο Χημικής Βιομηχανίας της ΕΣΣΔ

2. ΕΓΚΡΙΘΗΚΕ ΚΑΙ ΙΣΧΥΕΙ με το ψήφισμα της Κρατικής Επιτροπής Προτύπων του Συμβουλίου Υπουργών της ΕΣΣΔ της 27ης Απριλίου 1972, αρ. 861

3. Το MS ISO 6353-2-83 (R. 5) εισήχθη στο πρότυπο όσον αφορά την πιστοποίηση x. η.

5. ΚΑΝΟΝΙΣΤΙΚΑ ΚΑΙ ΤΕΧΝΙΚΑ ΕΓΓΡΑΦΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ

Αριθμός παραγράφου, υποπαράγραφος

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4

3.2.1, 3.10.1, 3.14

3.3.1, 3.10.1, 3.11.1

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14

6. Η περίοδος ισχύος καταργήθηκε σύμφωνα με το Πρωτόκολλο Αρ. 5-94 του Διακρατικού Συμβουλίου Τυποποίησης, Μετρολογίας και Πιστοποίησης (NUS 11-12-94)

7. ΕΚΔΟΣΗ (Ιούνιος 2007) με Τροποποιήσεις Νο. 1, 2, 3, που εγκρίθηκε τον Φεβρουάριο 1980, Ιούλιος 1985, Μάρτιος 1990 (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Editor M. I. Maksimova Τεχνικός επιμελητής O. N. Vlasova Proofreader R. A. Mentova Διάταξη υπολογιστή V. I. Grishchenko

Υπογράφηκε για δημοσίευση στις 22 Ιουνίου 2007. Μορφή 60x84*/8 - Χαρτί όφσετ. Times γραμματοσειρά. Εκτύπωση όφσετ. Uel. φούρνος μεγάλο. 0,93.

Ακαδημαϊκή εκδ. μεγάλο. 0,80. Κυκλοφορία 71 αντίτυπα. Zach. 514.

FSUE "STANDARTINFORM", 123995 Moscow, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [email προστατευμένο]Δακτυλογραφημένο σε FSUE "STANDARTINFORM" σε υπολογιστή Τυπωμένο στον κλάδο του FSUE "STANDARTINFORM" - τύπος. "Moscow Printer", 105062 Moscow, Lyalin lane, 6.

ΔΙΑΚΡΑΤΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ

Αντιδραστήρια ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΑΜΜΩΝΙΟ Τεχνικές προδιαγραφές

Αντιδραστήρια. Χλωριούχο αμμώνιο. Προδιαγραφές

MKS 71.040.30 OKP 26 2116 0920 01

Ημερομηνία εισαγωγής 07/01/73

Αυτό το πρότυπο ισχύει για το χλωριούχο αμμώνιο.

Το χλωριούχο αμμώνιο είναι μια λευκή, λεπτά κρυσταλλική σκόνη, διαλυτή στο νερό.

Τύπος: NH 4 C1.

Μοριακή μάζα (σύμφωνα με τις διεθνείς ατομικές μάζες 1971) - 53,49.

1. ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ

1.1α. Το χλωριούχο αμμώνιο πρέπει να κατασκευάζεται σύμφωνα με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου σύμφωνα με τεχνολογικούς κανονισμούς εγκεκριμένους με τον προβλεπόμενο τρόπο.

Επίσημη δημοσίευση

1.1. Όσον αφορά τους φυσικοχημικούς δείκτες, το χλωριούχο αμμώνιο πρέπει να συμμορφώνεται με τα πρότυπα που αναφέρονται στον πίνακα.

Απαγορεύεται η αναπαραγωγή

© Standardinform, 2007

Όνομα δείκτη

Χημικά καθαρό (X.p.)

ΟΚΠ 26 2116 0923 09

Καθαρό για ανάλυση (αναλυτικός βαθμός)

ΟΚΠ 26 2116 0922 10

Καθαρά (η.) ΟΚΠ 26 2116 0921 00

1. Κλάσμα μάζας χλωριούχου αμμωνίου (NH4CI), %, όχι λιγότερο

2. Κλάσμα μάζας αδιάλυτων στο νερό ουσιών, %, όχι περισσότερο

3. Κλάσμα μάζας υπολειμμάτων μετά την πύρωση (με τη μορφή θειικών), %, όχι περισσότερο

4. Κλάσμα μάζας νιτρικών, χλωρικών και άλλων οξειδωτικών παραγόντων (NO3), %, όχι περισσότερο

Μη τυποποιημένο

5. (Διαγράφεται, τροπολογία αρ. 3).

6. Κλάσμα μάζας θειικών (SO4), %, όχι περισσότερο

7. Κλάσμα μάζας φωσφορικών αλάτων (PO4), %, όχι περισσότερο

8. Κλάσμα μάζας σιδήρου (Fe), %, όχι περισσότερο

9. Κλάσμα μάζας ασβεστίου (Ca), %, όχι περισσότερο

10. Κλάσμα μάζας μαγνησίου (Mg), %, όχι περισσότερο

11. Κλάσμα μάζας αρσενικού (As), %, όχι περισσότερο

12. Κλάσμα μάζας βαρέων μετάλλων (Pb), %, όχι περισσότερο

13. pH του διαλύματος φαρμάκου με κλάσμα μάζας 5%

Μη τυποποιημένο

14. Οργανική ύλη

Δοκιμή από i. 3.15

Σημείωμα. Με τη μέθοδο αέριας φάσης για τη λήψη του προϊόντος, το κλάσμα μάζας νιτρικών, χλωρικών, φωσφορικών, ασβεστίου, μαγνησίου, βαρέων μετάλλων παρέχεται σε ποσότητες μικρότερες από αυτές που προβλέπονται από το πρότυπο και αναλύσεις με pi. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 πραγματοποιούνται μόνο κατόπιν αιτήματος του καταναλωτή.

(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2, 3).

1α. ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ

λα. 1. Το χλωριούχο αμμώνιο μπορεί να προκαλέσει ερεθισμό των βλεννογόνων και του δέρματος.

Η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση στον αέρα της περιοχής εργασίας είναι 10 mg/m 3, κατηγορία κινδύνου - 3 (μέτρια επικίνδυνη) σύμφωνα με το GOST 12.1.007.

1α.2. Όταν εργάζεστε με το φάρμακο, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιείτε ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό (αναπνευστήρες, γυαλιά ασφαλείας, λαστιχένια γάντια) και επίσης να τηρείτε τους κανόνες προσωπικής υγιεινής.

(Εισάγεται επιπρόσθετα, η τροπολογία αριθ. 1).

1α.Ζ. Οι χώροι στους οποίους πραγματοποιείται η εργασία με το φάρμακο πρέπει να είναι εξοπλισμένοι με μηχανικό αερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής.

Το φάρμακο πρέπει να αναλύεται σε εργαστηριακό απαγωγέα καπνού. Σε σημεία με τη μεγαλύτερη σκόνη, παρέχεται τοπική αναρρόφηση.

(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).

2. ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΠΟΔΟΧΗΣ

2.2. Ο κατασκευαστής καθορίζει τα κλάσματα μάζας νιτρικών, χλωρικών και άλλων οξειδωτικών παραγόντων, αρσενικού και βαρέων μετάλλων σε κάθε 20η παρτίδα.

(Εισάγεται επιπλέον, η τροπολογία αριθ. 3).

3. ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

3.1α. Γενικές οδηγίες για τη διεξαγωγή ανάλυσης - σύμφωνα με το GOST 27025.

Κατά τη ζύγιση, χρησιμοποιήστε εργαστηριακές ζυγαριές γενικής χρήσης των τύπων VLR-200 g και VLKT-500g-M ή VLE-200 g.

Επιτρέπεται η χρήση άλλων οργάνων μέτρησης με μετρολογικά χαρακτηριστικά και εξοπλισμός με τεχνικά χαρακτηριστικά όχι χειρότερα, καθώς και αντιδραστήρια ποιότητας όχι χαμηλότερα από αυτά που καθορίζονται σε αυτό το πρότυπο.

(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).

πιπέτες 4(5)-2-1(2) και 6(7)-2-25.

κύπελλο ζύγισης SV-14/8 σύμφωνα με το GOST 25336.

Απεσταγμένο νερό, που δεν περιέχει διοξείδιο του άνθρακα. παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517. υδροξείδιο του νατρίου σύμφωνα με το GOST 4328, διάλυμα συγκέντρωσης με (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.) και διάλυμα συγκέντρωσης με (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 i.), παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 25794.1. Διορθωμένη τεχνική αιθυλική αλκοόλη σύμφωνα με το GOST 18300 της υψηλότερης ποιότητας. φαινολοφθαλεΐνη (δείκτης), διάλυμα αλκοόλης με κλάσμα μάζας 1%, παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 4919.1. τεχνική φορμαλίνη σύμφωνα με GOST 1625, διάλυμα 1:1, προηγουμένως εξουδετερωμένη για φαινολοφθαλεΐνη με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση 0,1 mol/dm 3 έως ότου εμφανιστεί ένα ροζ χρώμα που δεν εξαφανίζεται μέσα σε 20 δευτερόλεπτα, που παρατηρείται στο φόντο του γάλακτος ποτήρι.

3.2.2. Διεξαγωγή ανάλυσης

Περίπου 0,8000 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε κωνική φιάλη, διαλύονται σε 40 cm 3 νερού, προστίθενται 2-3 σταγόνες διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης, 25 cm 3 διαλύματος φορμαλίνης (σιφώνιο) και τιτλοδοτούνται από προχοΐδα με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. συγκέντρωσης 0,5 mol/dm 3 έως ροζ χρώμα του διαλύματος.

3.2.3. Επεξεργασία των αποτελεσμάτων

Το κλάσμα μάζας του χλωριούχου αμμωνίου (Χ) σε ποσοστό υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

x=Y-0,02674 100 t’

όπου V είναι ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση ακριβώς 0,5 mol/dm 3 που χρησιμοποιείται για ογκομέτρηση, cm 3 . t είναι η μάζα ενός δείγματος του φαρμάκου, g;

0,02674 - μάζα χλωριούχου αμμωνίου που αντιστοιχεί σε 1 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση ακριβώς 0,5 mol/dm 3, g.

Το αποτέλεσμα της ανάλυσης λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, η απόλυτη απόκλιση μεταξύ των οποίων δεν υπερβαίνει την επιτρεπόμενη απόκλιση του 0,2%.

Το επιτρεπτό απόλυτο συνολικό σφάλμα των αποτελεσμάτων της ανάλυσης είναι + 0,4% με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2, 3).

3.3. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των αδιάλυτων στο νερό ουσιών

3.3.1. Αντιδραστήρια και γυάλινα σκεύη:

3.3.2. Διεξαγωγή ανάλυσης

50,00 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε ένα ποτήρι και διαλύονται σε 200 cm 3 απεσταγμένου νερού όταν θερμανθούν. Το ποτήρι καλύπτεται με γυαλί ρολογιού, θερμαίνεται για 1 ώρα σε λουτρό νερού και το διάλυμα διηθείται μέσω ενός χωνευτηρίου φίλτρου, προηγουμένως ξηραίνεται σε σταθερή μάζα και ζυγίζεται (το αποτέλεσμα ζύγισης σε γραμμάρια καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο). Το υπόλειμμα στο φίλτρο πλένεται με 100 cm3 ζεστού νερού και ξηραίνεται σε φούρνο στους 105-110°C σε σταθερό βάρος.

Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η μάζα του ξηρού υπολείμματος δεν υπερβαίνει:

για το φάρμακο "χημικά καθαρό" - 1,0 mg. για το φάρμακο "καθαρό για ανάλυση" - 1,0 mg. για το "καθαρό" φάρμακο - 5,0 mg.

Επιτρεπτό σχετικό συνολικό σφάλμα του αποτελέσματος ανάλυσης για ένα φάρμακο «χημικά

καθαρό" και "καθαρό για ανάλυση" - +45%, για το φάρμακο "καθαρό" - ±5% με πιθανότητα εμπιστοσύνης P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 3).

3.4. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του υπολείμματος μετά την πύρωση

Ο προσδιορισμός του υπολείμματος μετά την πύρωση πραγματοποιείται σύμφωνα με το GOST 27184. Σε αυτή την περίπτωση, 20,00 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε ένα χωνευτήριο πλατίνας σε μέρη και θερμαίνονται προσεκτικά σε ηλεκτρική κουζίνα μέχρι να εξατμιστεί ο κύριος όγκος του φαρμάκου.

Το υπόλειμμα μετά την πύρωση αποθηκεύεται για να προσδιοριστούν τα κλάσματα μάζας του ασβεστίου κατά και. 3,10 και μαγνήσιο σύμφωνα με το i. 3.11.

(Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 3).

3.5. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας νιτρικών, χλωρικών και άλλων οξειδωτικών παραγόντων

Σε αυτή την περίπτωση, 5,00 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3 (με ένδειξη 50 cm 3), διαλύονται σε 25 cm 3 νερό, προστίθενται 1 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος, θερμαίνονται να πάρει μια βράση και να βράσει για 1-2 λεπτά. Το διάλυμα ψύχεται και περαιτέρω προσδιορισμός πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τη μέθοδο σουλφοσαλικυλικής.

Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν η μάζα του σιδήρου δεν υπερβαίνει:

0,010 mg - για ένα "χημικά καθαρό" φάρμακο.

0,015 mg - για το φάρμακο "καθαρό για ανάλυση".

0,050 mg - για το "καθαρό" φάρμακο.

Επιτρέπεται η οπτική συμπλήρωση του ορισμού.

Εάν υπάρχει διαφωνία στην εκτίμηση του κλάσματος μάζας του σιδήρου, η ανάλυση ολοκληρώνεται φωτομετρικά. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2).

3.10. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του ασβεστίου (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2).

3.10.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα: φιάλη 2-200-2 σύμφωνα με το GOST 1770. πιπέτες 6(7)-2-5 και 4(5)-2-1(2); δοκιμαστικός σωλήνας P4-15-14/23 HS σύμφωνα με το GOST 25336. αποσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

ενδεικτικό χαρτί γενικής χρήσης.

3.10.2. Διεξαγωγή ανάλυσης

Το υπόλειμμα μετά την πύρωση, που λαμβάνεται σύμφωνα με την παράγραφο 3.4, διαλύεται με θέρμανση σε υδατόλουτρο σε 1 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος και 10 cm 3 νερού. Το διάλυμα μεταφέρεται ποσοτικά σε μια ογκομετρική φιάλη, ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στο σημάδι με νερό και αναμιγνύεται - διάλυμα Α. το διάλυμα αποθηκεύεται για τον προσδιορισμό του μαγνησίου σύμφωνα με την παράγραφο 3.11.

5 cm 3 διαλύματος Α (που αντιστοιχεί σε 0,5 g του φαρμάκου) μεταφέρονται με πιπέτα σε δοκιμαστικό σωλήνα, εξουδετερώνονται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου χρησιμοποιώντας χαρτί γενικής χρήσης (δείγμα λήψης), ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στα 8 cm 3 με νερό, προστίθεται 1 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου και αναμειγνύεται, προσθέτουμε 1 cm 3 διαλύματος μουρεξειδίου και ανακατεύουμε ξανά.

Το φάρμακο θεωρείται ότι συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου εάν το ροζ-ιώδες χρώμα του αναλυόμενου διαλύματος με ροζ απόχρωση, που παρατηρείται μετά από 1-2 λεπτά σε εκπεμπόμενο φως στο φόντο του γυαλιού γάλακτος, δεν είναι πιο έντονο από το χρώμα του διαλύματος αναφοράς που παρασκευάζεται ταυτόχρονα με το αναλυόμενο διάλυμα και περιέχει στον ίδιο όγκο: για το φάρμακο «χημικά καθαρό» - 0,005 mg Ca. για το παρασκεύασμα "καθαρό για ανάλυση" - 0,005 mg Ca. για το "καθαρό" παρασκεύασμα - 0,005 mg Ca.

Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 1 cm 3 και διάλυμα μουρεξειδίου 1 cm 3. Το χρώμα του διαλύματος είναι σταθερό για 10 λεπτά.

3.10.1; 3.10.2. (Αλλαγή έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 2, 3).

3.11. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του μαγνησίου

3.11.1. Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και διαλύματα:

φιάλη Kn-1-50-14/23 THS ή Kn-2-50-18 THS σύμφωνα με το GOST 25336. πιπέτες 4(5)-2-1(2) και 6(7)-2-5(10); αποσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Τύπος και τύπος δοχείου: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Ομάδα συσκευασίας: III, IV, V, VI, VII.

Τα εμπορευματοκιβώτια μεταφοράς επισημαίνονται με πινακίδες κινδύνου σύμφωνα με το GOST 19433 (κατηγορία 8, υποκατηγορία 8.1, σχέδιο 8, κωδικός ταξινόμησης 8113) και σειριακό αριθμό ΟΗΕ 1759.

(Αλλαγμένη έκδοση, Τροποποίηση Αρ. 1, 2, 3).

4.2. (Διαγράφεται, τροπολογία αρ. 3).

4.3. Το φάρμακο μεταφέρεται με όλους τους τρόπους μεταφοράς σύμφωνα με τους κανόνες για τη μεταφορά εμπορευμάτων που ισχύουν για αυτόν τον τύπο μεταφοράς.

4.4. Το φάρμακο αποθηκεύεται σε κλειστά δοχεία σε καλυμμένες αποθήκες.

5. ΕΓΓΥΗΣΗ ΚΑΤΑΣΚΕΥΑΣΤΗ

5.1. Ο κατασκευαστής εγγυάται ότι το χλωριούχο αμμώνιο πληροί τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου υπό τους όρους μεταφοράς και αποθήκευσης.

5.2. Η εγγυημένη διάρκεια ζωής του φαρμάκου είναι τρία χρόνια από την ημερομηνία παρασκευής.