Amonyum klorür reaktiflerinin teknik özellikleri. A


Sayfa 1



sayfa 2



sayfa 3



sayfa 4



sayfa 5



sayfa 6



sayfa 7



sayfa 8

EYALETLER ARASI STANDART


REAKTİFLER


AMONYUM KLORÜR

TEKNİK ŞARTLAR


Resmi yayın


Standart bilgilendirme

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Kimya Endüstrisi Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2. SSCB Bakanlar Kurulu Devlet Standartlar Komitesi'nin 27 Nisan 1972 tarih ve 861 sayılı Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

3. MS ISO 6353-2-83 (R.5) yeterlilik açısından standarda dahil edilmiştir x. H.

5. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER

Paragraf numarası, alt paragraf

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4

3.2.1, 3.10.1, 3.14

3.3.1, 3.10.1, 3.11.1

3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14

6. Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin 5-94 No'lu Protokolüne göre geçerlilik süresi kaldırılmıştır (NUS 11-12-94)

7. Şubat 1980, Temmuz 1985, Mart 1990'da onaylanan 1, 2, 3 Sayılı Değişikliklerle EDITION (Haziran 2007) (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Editör M. I. Maksimova Teknik editör O. N. Vlasova Düzeltmen R. A. Mentova Bilgisayar düzeni V. I. Grishchenko

22 Haziran 2007'de yayınlanmak üzere imzalandı. Format 60x84*/8 - Ofset kağıt. Times yazı tipi. Ofset baskı. Uel. fırın l. 0.93.

Akademik ed. l. 0.80. Dolaşım 71 kopya. Zach. 514.

FSUE "STANDARTINFORM", 123995 Moskova, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [e-posta korumalı] PC'de FSUE "STANDARTINFORM" yazıldı FSUE "STANDARTINFORM" dalında basıldı - yazın. "Moskova Yazıcısı", 105062 Moskova, Lyalin şeridi, 6.

EYALETLER ARASI STANDART

Reaktifler AMONYUM KLORÜR Teknik özellikler

Reaktifler. Amonyum Klorür. Özellikler

MKS 71.040.30 OKP 26 2116 0920 01

Giriş tarihi 07/01/73

Bu standart amonyum klorür için geçerlidir.

Amonyum klorür suda çözünen beyaz, ince kristalli bir tozdur.

Formül: NH4C1.

Moleküler kütle (1971 uluslararası atom kütlelerine göre) - 53.49.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1a. Amonyum klorür, belirtilen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre bu standardın gereklerine uygun olarak üretilmelidir.

Resmi yayın

1.1. Fizikokimyasal göstergeler açısından amonyum klorür tabloda belirtilen standartlara uygun olmalıdır.

Çoğaltılması yasaktır

© Standardinform, 2007

Gösterge adı

Kimyasal olarak saf (X.p.)

OKP 26 2116 0923 09

Analiz için saf (analitik derece)

OKP 26 2116 0922 10

Temiz (h.) OKP 26 2116 0921 00

1. Amonyum klorürün (NH4CI) kütle oranı, %, daha az değil

2. Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, daha fazla değil

3. Kalsinasyon sonrası kalıntının kütle oranı (sülfat formunda), %, daha fazla değil

4. Nitratların, kloratların ve diğer oksitleyici maddelerin (NO3) kütle oranı, %, daha fazla değil

Standartlaştırılmamış

5. (Silindi, Değişiklik No. 3).

6. Sülfatların kütle oranı (SO4), %, daha fazla değil

7. Fosfatların kütle oranı (PO4), %, daha fazla değil

8. Demirin kütle oranı (Fe), %, artık yok

9. Kalsiyumun kütle oranı (Ca), %, daha fazla değil

10. Magnezyumun kütle oranı (Mg), %, daha fazla değil

11. Arseniğin kütle oranı (As), %, daha fazla değil

12. Ağır metallerin (Pb) kütle oranı, %, daha fazla değil

13. Kütle oranı %5 olan ilaç çözeltisinin pH'ı

Standartlaştırılmamış

14. Organik madde

i. tarafından test edilmiştir. 3.15

Not. Ürünü elde etmenin gaz fazı yöntemiyle nitratların, kloratların, fosfatların, kalsiyumun, magnezyumun, ağır metallerin kütle fraksiyonu standart tarafından sağlanan miktarlardan daha az miktarlarda sağlanır ve pi ile analiz edilir. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 sadece tüketicinin talebi üzerine gerçekleştirilir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

1 A. GÜVENLİK GEREKSİNİMLERİ

la. 1. Amonyum klorür mukoza zarlarında ve ciltte tahrişe neden olabilir.

Çalışma alanının havasında izin verilen maksimum konsantrasyon, GOST 12.1.007'ye göre tehlike sınıfı - 3 (orta derecede tehlikeli) olan 10 mg/m3'tür.

1a.2. İlaçla çalışırken kişisel koruyucu ekipman (solunum cihazı, koruyucu gözlük, lastik eldiven) kullanmak ve ayrıca kişisel hijyen kurallarına uymak gerekir.

(Ek olarak sunulan Değişiklik No. 1).

1a.Z. İlacın kullanıldığı tesislerde besleme ve egzoz mekanik havalandırma bulunmalıdır.

İlaç laboratuvar çeker ocakta analiz edilmelidir. En fazla tozun olduğu yerlerde yerel emiş sağlanır.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

2. KABUL KURALLARI

2.2. Üretici her 20. partide nitratların, kloratların ve diğer oksitleyici maddelerin, arsenik ve ağır metallerin kütle fraksiyonlarını belirler.

(Ek olarak getirilen Değişiklik No. 3).

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1a. Analiz yapmak için genel talimatlar - GOST 27025'e göre.

Tartım yaparken VLR-200 g ve VLKT-500g-M veya VLE-200 g tipi genel amaçlı laboratuvar terazilerini kullanın.

Metrolojik özelliklere sahip diğer ölçüm cihazlarının ve teknik özellikleri daha kötü olmayan ekipmanların yanı sıra bu standartta belirtilenlerden daha düşük kalitede olmayan reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

pipetler 4(5)-2-1(2) ve 6(7)-2-25;

GOST 25336'ya göre tartım kabı SV-14/8;

karbondioksit içermeyen damıtılmış su; GOST 4517'ye göre hazırlanmış; GOST 4328'e göre sodyum hidroksit, (NaOH) = 0,1 mol/dm3 (0,1 i.) olan konsantrasyon çözeltisi ve (NaOH) = 0,5 mol/dm3 (0,5 i.) olan konsantrasyon çözeltisi, GOST 25794.1'e göre hazırlanmıştır; En yüksek dereceli GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol; fenolftalein (gösterge), GOST 4919.1'e göre hazırlanmış, kütle oranı %1 olan alkol çözeltisi; GOST 1625'e göre teknik formalin, çözelti 1:1, daha önce fenolftalein için 0,1 mol/dm3 konsantrasyonuna sahip bir sodyum hidroksit çözeltisi ile nötralize edilmiş, 20 saniye içinde kaybolmayan pembe bir renk görünene kadar, sütün arka planında gözlenmiştir bardak.

3.2.2. Analizin yapılması

Yaklaşık 0.8000 g ilaç konik bir şişeye konur, 40 cm3 suda eritilir, 2-3 damla fenolftalein çözeltisi, 25 cm3 formaldehit çözeltisi eklenir (pipet) ve bir büretten sodyum hidroksit çözeltisiyle titre edilir. 0,5 mol/dm3 konsantrasyonundan çözeltinin pembe rengine kadar.

3.2.3. Sonuçların işlenmesi

Amonyum klorürün (X) yüzde olarak kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

x=Y-0,02674 100 t’

burada V, titrasyon için kullanılan tam olarak 0,5 mol/dm3 konsantrasyona sahip sodyum hidroksit çözeltisinin hacmidir, cm3; t, ilacın bir numunesinin kütlesidir, g;

0,02674 - tam olarak 0,5 mol/dm3, g konsantrasyonuna sahip 1 cm3 sodyum hidroksit çözeltisine karşılık gelen amonyum klorür kütlesi.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, izin verilen% 0,2'lik tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonuçlarının izin verilen mutlak toplam hatası, P = 0,95 güven olasılığıyla +%0,4'tür.

3.2.2; 3.2.3. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.3. Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.3.1. Reaktifler ve cam eşyalar:

3.3.2. Analizin yapılması

50,00 g ilaç bir bardağa konur ve ısıtılarak 200 cm3 damıtılmış su içerisinde çözülür. Cam bir saat camı ile kapatılır, 1 saat su banyosunda ısıtılır ve çözelti bir filtre krozesinden süzülür, önceden sabit bir kütleye kadar kurutulur ve tartılır (gram cinsinden tartım sonucu dördüncü ondalık basamağa kaydedilir). Filtre üzerindeki kalıntı 100 cm3 sıcak su ile yıkanır ve 105-110°C sıcaklıktaki bir fırında sabit ağırlığa kadar kurutulur.

Kuru kalıntının kütlesi aşağıdaki değerleri aşmıyorsa ilacın bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir:

"kimyasal olarak saf" ilaç için - 1,0 mg; "analiz için saf" ilaç için - 1,0 mg; “saf” ilaç için - 5,0 mg.

Bir ilacın “kimyasal olarak” analiz sonucunun izin verilen bağıl toplam hatası

saf" ve "analiz için saf" - +%45, "saf" ilaç için - P = 0,95 güven olasılığı ile ±%5.

3.3.1; 3.3.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 3).

3.4. Kalsinasyon sonrası kalıntının kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Kalsinasyon sonrası kalıntının belirlenmesi GOST 27184'e göre gerçekleştirilir. Bu durumda, 20.00 g ilaç, parçalar halinde bir platin potaya yerleştirilir ve ilacın büyük kısmı buharlaşana kadar elektrikli ocakta dikkatlice ısıtılır.

Kalsinasyondan sonraki kalıntı, kalsiyumun kütle fraksiyonlarını ve ile belirlemek için saklanır. 3.10 ve i'ye göre magnezyum. 3.11.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 3).

3.5. Nitratların, kloratların ve diğer oksitleyici maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Bu durumda, 5.00 g ilaç, 100 cm3 kapasiteli (50 cm3 işaretli) konik bir şişeye konur, 25 cm3 su içinde çözülür, 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ilave edilir, ısıtılır. kaynatılıp 1-2 dakika kaynatılır. Çözelti soğutulur ve sülfosalisilik yöntem kullanılarak daha fazla belirleme yapılır.

Demir kütlesi aşağıdaki değerleri aşmıyorsa ilacın bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir:

0,010 mg - “kimyasal olarak saf” bir ilaç için;

0,015 mg - "analiz için saf" ilaç için;

0,050 mg - "saf" ilaç için.

Tanımın görsel olarak tamamlanmasına izin verilir.

Demirin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda analiz fotometrik olarak tamamlanır. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.10. Kalsiyumun kütle fraksiyonunun belirlenmesi (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.10.1. Ekipman, reaktifler ve çözeltiler: GOST 1770'e göre şişe 2-200-2; pipetler 6(7)-2-5 ve 4(5)-2-1(2); GOST 25336'ya göre test tüpü P4-15-14/23 HS; GOST 6709'a göre damıtılmış su;

evrensel gösterge kağıdı.

3.10.2. Analizin yapılması

Madde 3.4'e göre elde edilen kalsinasyon sonrası kalıntı, 1 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ve 10 cm3 su içinde bir su banyosunda ısıtılarak çözülür. Çözelti niceliksel olarak hacimsel bir şişeye aktarılır, çözeltinin hacmi su ve karıştırılmış çözelti A ile işarete kadar ayarlanır; çözelti madde 3.11'e göre magnezyumun belirlenmesi için saklanır.

5 cm3 A çözeltisi (0,5 g ilaca karşılık gelir) bir test tüpüne pipetlenir, evrensel gösterge kağıdı (alınan örnek) kullanılarak bir sodyum hidroksit çözeltisi ile nötrleştirilir, çözeltinin hacmi 8 cm'ye ayarlanır. 3 su ile 1 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilip karıştırılır, 1 cm3 müreksit çözeltisi ilave edilerek tekrar karıştırılır.

Analiz edilen çözeltinin pembe tonlu pembemsi-mor rengi, süt camının arka planına karşı iletilen ışıkta 1-2 dakika sonra gözlenen, ilacın bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir. analiz edilen çözeltiyle eş zamanlı olarak hazırlanan ve aynı hacimde aşağıdakileri içeren referans çözeltinin: "kimyasal olarak saf" ilacı için - 0,005 mg Ca; “analiz için saf” preparatı için - 0,005 mg Ca; “saf” preparat için - 0,005 mg Ca;

1 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi ve 1 cm3 müreksit çözeltisi. Solüsyonun rengi 10 dakika süreyle stabildir.

3.10.1; 3.10.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2, 3).

3.11. Magnezyumun kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.11.1. Ekipman, reaktifler ve çözümler:

GOST 25336'ya göre şişe Kn-1-50-14/23 THS veya Kn-2-50-18 THS; pipetler 4(5)-2-1(2) ve 6(7)-2-5(10); GOST 6709'a göre damıtılmış su;

Kabın türü ve türü: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Paketleme grubu: III, IV, V, VI, VII.

Taşıma konteynerleri GOST 19433 (sınıf 8, alt sınıf 8.1, çizim 8, sınıflandırma kodu 8113) ve UN seri numarası 1759'a uygun olarak tehlike işaretleri ile işaretlenmiştir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2, 3).

4.2. (Silindi, Değişiklik No. 3).

4.3. İlaç, bu tür taşıma için yürürlükte olan malların taşınması kurallarına uygun olarak tüm taşıma modlarıyla taşınır.

4.4. İlaç kapalı depolarda kapalı kaplarda saklanır.

5. ÜRETİCİ GARANTİSİ

5.1. Üretici, amonyum klorürün taşıma ve depolama koşullarına bağlı olarak bu standardın gerekliliklerini karşıladığını garanti eder.

5.2. İlacın garantili raf ömrü, üretim tarihinden itibaren üç yıldır.